一、热导检测器使用的注意事项

1.使用的载气必须经净化处理。

2.色谱柱必须经严格老化，才能与检测器相连。

3.氢气作载气，应注意安全，尾气通出室外。

4.热导检测器操作必须先通气，再开机加热，待池体温度稳定后，再开恒流源电流。关机时，先关电流，再关加热器降温，直至柱箱温度和池体温度降至70℃以下时，再关载气。

5.柱温不应超过固定液允许使用温度，一般要低于允许使用温度50℃。否则会污染热导检测器。

二、常见故障

1.恒流源、热导检测池引起的故障

(1)电流不能在规定的范围内调节，在确认热导检测未损坏和连接无误后就是恒流源失控。

(2)热导检测器输出讯号，不能调节为零，不能在正负范围内调节，热导池臂阻值太大，热导池绝缘变差，热导池污染，恒流源失控。

2.基线不稳

(1)恒温时，有不规则基线波动，载气放空管道口是否处于强空气对流处，系统是否漏气，记录器是否好用。

(2)恒温时，基线有规则波动，气源的输出压力波动，稳流阀有问题，流路中有杂质不断吸附、脱附，柱温或检测器控温不良。

(3)基线突变，电源插头接触不良，外电场干扰，铼钨丝上有纤细污染物，记录器灵敏度低和接地不良。

3.没有峰：微量注射器漏;进样器硅橡胶漏;色谱柱未连接好;进样器温度太低;样品未气化;恒流源设定电流不合理。

4.峰形不正常

(1)拖尾峰：进样器温度太低;进样器污染;色谱柱炉温太低;色谱柱选择不当。

(2)伸舌峰：样品量太大，柱超负荷;样品凝集在系统中。

(3)峰分离不好：柱温太高;柱太短;柱效不够;固定液流失。

(4)圆顶/平顶峰：超过检测器线性范围。

(5)反峰：倒向开关位置不适。

(6)额外峰：前一次样品还未全部流出，又进样。

氢火焰检测器常见故障及排除

一、操作条件选择：

1.温度选择：色谱柱在常温下使用时，FID温度必须高于100℃，否则因积水将使FID的绝缘性能下降。FID的使用温度应高于色谱柱炉温50-100℃，以防止流失的固定液和 样品沾污FID内壁和吸收集极。

2.极化电压：一般使用-180~-200V已接近最大响应，通常已不需要调节。做程序升温实验时，在两个FID上分别加正和负的极化电压，两检测器可互相补偿，保持基线平稳。

3.氢气、氮气和空气的选择：通常运行的最佳流量：氮气为30ml/min，最佳氢氮比值约1：1.2，空气流量一般高于氢气量10倍以上。

调节方法：点火后调节好氢气、氮气比，慢慢增加空气流量，直至基流不再增大，然后再增加50-100ml/min。

二、常见故障

1.没有信号

(1)微电流放大器是否好用?

增益选择109Ω衰减(20-21)。没有点火时，基线平稳，说明FID微电流放大器是好用的。

(2)是否点着火?因为只有点着火，才有离子化的离子。

(3)是否有极化电压?因为没有极化电压，离子化的离子不能定向运动，收集极收集不到离子信号。123三方面确认：通过改变空气流量的大小，基流改变，基线位置也随之移动，说明123三方面没有故障。

(4)进样器是否漏/是否堵了?进样用注射器是否漏气?

2.基线噪音大的原因：

(1)氢气、空气不合适。氢气量太大噪声就大。空气不足，引起燃烧不完全，使喷口，收集极等结碳、污染噪声增大。

(2)气源不稳，进口压力太低造成的。

(3)净化器失效，基流增大，噪声增大。

(4)色谱柱炉温过高，固定液流失严重。

(5)色谱柱污染，进样器污染。

(6)微电流放大器的电源不稳，信号线用同轴电缆绝缘不良。

(7)FID污染。

色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。

要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。

例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路)，包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏(断或短路)，铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如：AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。

色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”(故障)的“因”，把故障范围缩小。

例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪)，而在气路部分或温度控制单元;反之，则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。